氣相毛細(xì)管柱保存方法

氣相色譜柱的保存相對比較簡單，具體步驟可以參考如下：

1、將毛細(xì)管柱從氣相色譜儀上取下來；

2、將毛細(xì)管柱的柱兩端分別用廢舊的隔墊進行密封；

3、將兩端封好后的色譜柱放置于原包裝盒內(nèi)，氣相色譜柱的保存就完成啦！ 

液相色譜柱的保存方法

      液相色譜柱的保存不像氣相柱那么簡單，它往往需要保存在特定的溶劑中，正確的保存溶劑可以有效的提高柱子的壽命。保存時間的長短和色譜柱基質(zhì)的類型都會影響到保存溶劑的正確選擇。

一、保存時間

       色譜柱根據(jù)保存時間的長短可分為短期保存和長期保存。

短期保存：一般不超過72小時即可視為短期保存，此時色譜柱可以直接保存在方法流動相中，但含有緩沖鹽流動相的要保存在不含緩沖鹽的過渡流動相中，如流動相是乙酸銨-甲醇（95-5），保存溶劑是水-甲醇（95-5）。

長期保存：如色譜柱暫時不用，需要長時間保存，必須經(jīng)清洗后存于合適的溶劑下。長期保存條件下，合適溶劑的選擇就需要依據(jù)色譜柱的基質(zhì)類型來確定了。下面就從不同的基質(zhì)類型角度談一談色譜柱的正確保存。

二、基質(zhì)類型

      按照基質(zhì)類型，色譜柱可以分為硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)，這兩種基質(zhì)溶劑的選擇是不一樣的。無論哪種基質(zhì)類型，色譜柱的清洗是色譜柱保存關(guān)鍵的第yi步，要旨就是將色譜柱的溶劑逐步替換成保存溶劑。

硅膠基質(zhì)色譜柱保存方法

      常見硅膠基質(zhì)色譜柱的保存溶劑：

      備注：氨基柱、氰基柱可以反相使用，也可以正相使用，保存方法參考其使用方式，正相方法使用就參考正相柱保存方法，反相方法使用就參考反相柱方法保存。

1、清洗保存步驟

反相：乙腈-水（95-5）10倍沖洗柱體積，梯度過渡到純乙腈10倍柱體積。如果沒有梯度程序，可中間增加水-乙腈（50-50）過渡。

正相：用 20-30 倍柱體積的異丙醇清洗，因異丙醇粘度較大可適當(dāng)放低流速，再用正己烷沖洗10倍柱體積保存。

離子交換：甲醇-水（5-95）沖洗10倍柱體積，梯度過渡到純甲醇10倍柱體積保存。

2、拆下保存  

將色譜柱從儀器上拆下，并用堵頭擰緊在色譜柱的兩端，防止長時間存放中有機溶劑揮發(fā)導(dǎo)致柱床“干涸”。

3、記錄  

色譜柱管理的關(guān)鍵就是給色譜柱建立一個檔案，色譜柱的所有使用信息都應(yīng)被記錄下來，包括色譜柱的柱號、使用日期、使用時間等信息。色譜柱保存后要記錄色譜柱的保存信息，主要包括色譜柱的保存溶劑、柱壓等參數(shù)，為下次啟用提供信息參考。

聚合物基質(zhì)色譜柱保存方法

      以上是常見的硅膠基質(zhì)色譜柱的保存方法，分析測試中我們會經(jīng)常用到一些聚合物基質(zhì)色譜柱，下面給大家介紹一下實驗室經(jīng)常用到的糖柱、有機酸柱的保存方法。

      糖柱、有機酸柱是用于糖類、有機酸分析的聚合物基質(zhì)（如聚苯乙烯/二乙烯苯）色譜柱，這種聚合物基質(zhì)色譜柱da耐壓一般不超過1000psi，正常使用時采用高柱溫（80-95℃，高溫可以降低流動相的粘度），低流速（0.6-1ml/min）的方法將色譜柱的壓力控制在1000psi以內(nèi)，此類型色譜柱的保存溶劑只有水（糖柱）或稀酸（有機酸柱），不能使用有機試劑，保存步驟如下：

1、將降低流速至0.1ml/min；

2、關(guān)閉柱溫箱；

3、待柱溫降到室溫，停泵，取下色譜柱，用堵頭堵好，室溫下保存即可。

      注意：一定要按照順序操作，1、2兩步的順序千萬不能搞反，如果先關(guān)閉柱溫箱，柱壓會迅速上升，超過1000psi，給色譜柱造成不可逆的傷害；如果直接停泵，沒有液體進入色譜柱，正常柱溫下（80-95℃）色譜柱就處于加熱狀態(tài)，柱床會被烤干，色譜柱就會報廢。

液相色譜柱保存常見問題

1.保存溶劑不當(dāng)

實驗過程中，我們要特別關(guān)注一下色譜柱的COA,尤其是特殊類型色譜柱的儲存，需參考色譜柱說明書(所有色譜柱的使用都應(yīng)參考說明書)，使用廠商推薦的溶劑。不當(dāng)?shù)谋４嫒軇┛赡軙?dǎo)致毀滅性的后果。

舉個例子，某品牌RP-AMIDE C16色譜柱，說明書要求如下：

這款柱子說明書建議用純乙腈保存，嚴(yán)禁用純甲醇保存，如果用純甲醇保存，色譜柱很快就報廢了，很不幸，小編就遇到了這個事情：　

正常使用的譜圖:

甲醇保存3天后譜圖：

      遇到這個事情，還有挽救的余地嗎？

      很不幸，這個是無法挽救的，不當(dāng)?shù)谋４嫒軇┩鶗μ盍显斐?span id="ge2egq0" class="bjFfcClass" style="color:red">極da的破壞，這種破壞是不可逆的。比較常見的案例還有使用有機溶劑保存糖柱、有機酸柱。有機溶劑會迅速造成聚合物基質(zhì)填料溶脹，繼而導(dǎo)致色譜柱報廢。所以，大家要認(rèn)真參考說明書，有些色譜柱是很脆弱的。

2.色譜柱柱床"干涸"

如果很不幸，在保存過程中，我的色譜柱柱床還是"干涸"了，怎么辦？有沒有挽救的辦法？

色譜柱保存的過程中有機溶劑可能由于堵頭沒有擰緊或者室溫太高揮發(fā)，導(dǎo)致柱床"干涸"，怎么辦，色譜柱報廢了？不用怕，硅膠基質(zhì)色譜柱用純有機試劑低流速沖洗色譜柱20-30倍柱體積，糖柱就用純水沖洗20-30倍柱體積，色譜柱基本就可恢復(fù)性能。這里還是建議大家，如果色譜柱長期不使用，也要定期用保存溶劑沖洗色譜柱。

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